顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。手动型顶空进样器具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自动型顶空进样器具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。亳州实验室仪器顶空进样器环氧检测
在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。滁州实验室仪器顶空进样器研发顶空进样器可以在气液(或气固)两相中达到平衡。
由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处
用水蒸气清洗的办法,可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪,操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时,首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候,需要观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。使用顶空进样器时,应当在温度稳定后放入样品,平衡30分钟后再进行工作。
顶空进样器中的全自动顶空进样装置可对分析样品浓度高低进样量进行调整,可以自动运行可有20个样品,无需人员值守;开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;微机程序控制,主要功能有方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;具有多种扩展功能:动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱;可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。顶空进样器可以进行浸出食用油中六号溶剂残留的分析。亳州实验室仪器顶空进样器环氧检测
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式等方式。亳州实验室仪器顶空进样器环氧检测
顶空进样器的附加预热装置结构包括一加热装置,一加热装置的外表面固定连接有二加热装置,且二加热装置与一加热装置之间相互水平对齐设置。通过转盘的转动带动待测样品移至二加热装置的底侧,同时预热位顶杆将转盘内的正对二加热装置的待测样品向上顶出,使预热位对其进行预热,经过设定的预热时间后预热位顶杆带动预热后的待测样品复位,接着随着转盘的转动,使被预热过的待测样品移至一加热装置的底侧,并通过加热位顶杆将其顶出进行加热,相应的被加热位加热的待测样品旁边的待测样品也随之被预热位顶杆顶出转盘在二加热装置下预热,以此运行,便于高效地完成测试工作。亳州实验室仪器顶空进样器环氧检测
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