镇江顶空进样器安装调试

在使用中，顶空进样器的故障容易被发现，有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大，除一些共性故障外，尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外，在操作及方法学方面也可能出现相应的问题， 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。顶空进样器中的全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后，要先把手工码放到传送带或转盘上。镇江顶空进样器安装调试

顶空进样器可以同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置；实现同一样品瓶多次重复进样；六通阀与定量环组合方式，很大限度地降低了死体积，保证了进样精度；六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性；气路自动检漏，故障报警；支持重叠加热模式；支持时间渐进模式；可设置定量环平衡时间。标准物质溶剂需是甲醇的，在使用过程中先使用甲醇稀释成中间液，配制浓度点时用水稀释。处理标品和样品时要和svoC前处理间分开，避免SV萃取溶剂污染。做样前先做溶剂空白，如果空白中有残留，通过只进空瓶排除溶剂里残留的可能。镇江顶空进样器安装调试在顶空进样器中，从样品到仪器进样口，全系统加热，消除系统冷点，降低样品峰展宽，增加分离度。

顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较，具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点，是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。普遍应用于石油化工，高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析；环境科学，饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析；卫生防疫，医疗用品消毒熏蒸残留分析；食品行业，酒水、饮料、调料等的质量控制，包装材料中有机挥发物残留分析，浸出食用油中六号溶剂残留的分析等；香料香精，啤酒、茶叶等中的香味的分析；药品检验，药品中有机溶剂残留的分析；其他应用，土壤中可挥发有机物的测定等。

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，大程度地发挥工作效率。

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。宁波自动顶空进样器系统集成

顶空进样器能使在较短的时间内获得大量有用信息。镇江顶空进样器安装调试

在顶空进样器中，平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样，平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中，进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它还受温度和压力等因素的影响。镇江顶空进样器安装调试

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