QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。MichelangeloAnastassiades于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间,参与StevenLehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的,但意外发现QuEChERS方法提取极性化合物,特别是碱性化合物方面的潜力后,在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。样品制备系统应支持多种分析技术。河南样品制备系统使用方法
样品的浓缩和稀释:根据分析要求,适当浓缩或稀释样品,以满足分析仪器的检测范围。样品制备的效率:优化样品制备流程,减少不必要的步骤,提高整体工作效率。样品制备的质量控制:定期进行质量控制检查,确保样品制备过程的稳定性和可靠性。样品制备的成本效益:平衡样品制备的成本和效益,避免不必要的资源浪费。样品制备的环境保护:尽量减少化学试剂的使用,减少对环境的影响。样品制备的技术更新:随着技术的发展,不断更新样品制备的方法和技术。湖南QuEcHERS样品制备系统使用方法系统应支持实验室的长期发展规划。
酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,比较好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。
这两个标准将QuEChERS方法引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。样品制备的自动化减少了样品损失。
食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有CH3COCH3、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS法**初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,CH3COCH3虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果;乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和CH3COCH3可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法选择乙腈作为合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小;对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。样品制备系统的操作界面应直观易懂。湖南QuEcHERS样品制备系统使用方法
系统应能够适应各种实验室空间配置。河南样品制备系统使用方法
1. 样品采集的重要性在样品制备的第一步,即样品的采集,其准确性和代表性对终分析结果至关重要。正确的采集技术可以确保样品的完整性和真实性,避免样品在采集过程中的损失、污染或变化。2. 样品存储的条件样品在采集后需要妥善存储,以保持其稳定性。不同的样品可能需要不同的存储条件,如温度、湿度、光照等,以防止样品降解或变质。3. 样品的预处理方法预处理是样品制备中的关键步骤,包括破碎、干燥、研磨等,以便于后续的提取或分析。预处理方法的选择取决于样品的物理和化学特性。河南样品制备系统使用方法
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