冷冻干燥机升华条件冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度***加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。真空泵在冻干机中起着抽除长久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。干燥面积 1.15㎡ 隔板层数 4+1 。武汉方仓真空冷冻干燥机真空度低
真空度达不到的故障处理,当冻干机真空度达不到时,一般有几种可能性:1、封闭罩顶端漏气,需要用凡士林涂抹封闭进行排查;2、密封圈漏气,需要仔细清理干净,并且确保封闭罩与密封圈上下对齐;3、冻干机真空泵故障,需要检查泵油是否变色,水平线是否因为长期杂质积累超上限等;4、主要的一点是冻干机主机右下角的进气阀故障,此时需要拆卸侧板,用一字螺丝刀配合把进气出水管拔下,并用22号扳手将阀内侧螺母拧下,将进气阀取下,然后观察内部是否有脏东西,比如头发一类的,若有,用尖头镊子一点一点拽干净,若无可用洗洁精浸泡洗涤晾干,重新装回,再试真空度可否能降到30以下。(维护好之后,把进气阀外的进气管套上一个矿泉水瓶,这样可以避免灰尘、毛发、杨柳絮等吸入)5、在测试真空度时可以不用开压缩机,只要正常了真空度应该很快就能降下去。虽然确实提前降温到-60摄氏度有利于更快速降真空。6、如果因为阀的原因确实无法修复后继续使用,可以暂时用胶塞把进气管堵死后抽真空延续冻干机的使用。7、如果真空度计显示故障,说明需要更换了,这是有寿命的,如果不换,当真空度下不去时是无法判断的,此时只有按正常继续操作,***看冻干机样品冻干效果怎样了。南京多歧管压盖真空冷冻干燥机厂家盘装液体 11.5L(按照厚度10mm 计算)。
比如共晶点为-20℃,板层温度控制在5℃,使产品的温度维持在-25℃,比产品的共晶点温度低5℃,并在此状况下维持15小时,直到产品中的冻结冰升华完毕为止;冻干机的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30%左右,-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般选择19或20psi)。一般来说压强低有利于蛋白质产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验表明:在冻干机腔体的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的搁板温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热将减少。于是产品自身的温度会上升,当高于共晶点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。冻干机腔体的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。
冷冻干燥机原理首先介绍下冻干机冻干的定义:冷冻干燥是一个是物质稳定的过程,在该过程中,冻干的溶剂先结晶,在产品中形成一定的结构,然后靠升华和解吸附作用将溶剂的量减少至不足以维持生物生长和发生化学反应的程度。一个好的蛋白冻干结构为:水冷冻成冰晶,蛋白和辅料以无定型物质状态(玻璃态)被限制在由冰晶形成的骨架当中,水分升华以后,固体骨架基本保持不变、干制品不失原有的固体结构,保持着原有形状,多孔结构的制品呈海绵状具有很理想的速溶性和快速复水性。我们先了解下冻干机冻干的原理,冻干底层的原理是基于物态的变化也称相变。通常物质有三种形态:固态、液态、气态,这三种形态在相互变化时会吸热或者放热,我们说冻干一般都是冻干水分,所以下面我们都是以水为例。干燥速度快,缩短生产周期,提高生产效率。
在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:*许多热敏性的物质不会发生变性或失活。*在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。*在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。*由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。真空冷冻干燥,提高产品复水性,方便食用。宁波医药真空冷冻干燥机
约3Kg/批抽气速率:2L/S搁板层数:4层物料盘数量:4个。物料盘尺寸:φ200mm。武汉方仓真空冷冻干燥机真空度低
对于含有中隔阀,箱阱分离的冻干机,当关闭中隔阀时,冻干箱内如果还有水蒸气升华出来,压力就会***上升,而如果冻干箱内升华结束,压力就会变化很小,与冻干箱的渗漏基本一致,当观察到压力变化很小时就基本判断冻干升华结束。这就是常说的压力升测试,但是压力升测试开始测试的时间,一次关闭中隔阀的时间,间隔测试的次数,压力升的范围都是需要经验来维持的,这个因机器和样品的不同要调节。对于箱阱一体式的这个不适用。5、通过硅油进出口温度的对比,当升华结束时,需要的热量和放出的热量基本上都趋于不变,因此硅油进出口的温度也就趋于一致。这个适合于硅油循环加热的冻干机。武汉方仓真空冷冻干燥机真空度低