冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到普遍应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。真空冷冻干燥机运用的是冻干法,则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药材剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。真空冷冻干燥机冷冻干燥得到的产物称作冻干物,该过程称作冻干。安徽真空冷冻干燥机机械
真空冷冻干燥机中样品物质冷冻干燥时,升华是关键阶段,样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高,样品获得的热量就多,升华干燥时间就短;板层温度设定低,样品获得的热量就少,升华时间就长;层板温度过高,产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻,导致冻干失败;层板温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此,板层的温度设定是关键。要随时观察样品物质颜色的变化,随时调整样品室设定温度,样品室温度在升华阶段一般应保持20℃~-10℃,10~18h;为样品完全干燥要将温度升到0℃以上,并保持4~6h。辽林真空冷冻干燥机械真空冷冻干燥机板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响。
冷冻干燥机运行过程的数理模型:分析升华干燥过程和解吸干燥过程的数理模型,以及它们的计算分析结果。这些结果和真正能用于确定干燥过程工艺参数的目标,还有很大的距离。其原因主要来自以下几个方面。首先,现有的数理模型是否能反映实际物料冷冻干燥过程的主要机理和本质。有一些关于冻干理论问题尚未解决。例如,实际上冷却固化后的物料,不是简单的冰块,而是既具有晶态,又具有玻璃态的、坚硬的网状结构;升华的*是晶态的冰,还是也应当包括玻璃态的固化水。其次,在进行数理模型的分析时,冻结层和干燥层物料的物性的数据是极其缺乏的。特别是干燥层物料的热物理性质的数据几乎是空白。干燥层物料的结构参数,如孔隙度等,是和冻结过程、干燥过程均有着密切关系的。因此干燥层物料的热物理性质不仅与组分有关,而且更与冻结干燥过程有着密切关系。这些数据是不可能根据其组分进行计算获得的。 之后,迄今还没有能够实时地精确测量干燥过程的温度、升华界面位置、物料的含水量等参数的实验方法和实验数据,这使数理模型分析方法还得不到实验的比较,很难进行修正或验证。
真空冷冻干燥机中需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,因为海水也是多种物质的水溶液.实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点.而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,溶液才全部凝结.这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结.而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点.而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点.因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点.所以又叫做共熔点.可见溶液的冰点与共熔点是不相同的.共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。食品冻干机都在说冻干水果,就是在低温环境下抽掉水果里面的水份,保留其原有的营养。
冷冻干燥机的使用方法:1、打开上海知信冷冻干燥机机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110kPa;2、打开(上海知信)冷冻干燥机控制面板上的总开关,温度数显为冷阱的实际温度;3、启动上海知信冷冻干燥机制冷机,预冷30分钟以上;4、将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;5待上海知信冷冻干燥机的气压数显稳定后,记录温度和气压数值。6、记录停机前的温度和气压数值;7、关闭真空泵,打开冷冻干燥机控制面板侧面的充气阀放气,放气口建议连接放水管引导凝结的水。8、气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;9、关闭知信冷冻干燥机的制冷机,关闭总开关键,然后关闭总电源开关;10、等冷阱中的冰完全化成水后可用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。真空冷冻干燥机适用于原料药,中药饮片,生物,野生蔬菜,脱水蔬菜、化工、药物中间体等物料的干燥。辽林真空冷冻干燥机械
真空冷冻干燥机适用于原料药、生物、脱水蔬菜、食品、水果、化工、药材中间体等物料的干燥。安徽真空冷冻干燥机机械
真空冷冻干燥机的冷冻干燥整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程,热和质的传递速率共同影响干燥速率,从而影响整个冻干周期,所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率,简单分析如下: 1、物料的形态与组分 根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。 2、预冻速率 冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程具有以下差别:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较**的冰晶有利于升华,小的冰晶不利于升华,快速冻结导致升华速率低,解析速率快;慢速冻结导致升华速率快,解析速率慢。 3、装量 物料在冻干时,分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度之比,亦即冻干与装量有关。表面积、厚度小有利于水分升华,容易冻干且质量理想。干燥时,单位面积料盘上**燥的湿重装载量是决定干燥时间的重要因素,一般情况下,物料堆积的厚度越薄,传热和传质速度越快,干燥时间愈短。但是,物料厚度薄则单位冻干面积上每批次干燥的物料少,对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。安徽真空冷冻干燥机机械
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