完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为~∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。南京现代吡啶丙醇供应商
将50g中间体加入至250g甲苯中,升温至90℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例4将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与乙酸的摩尔比为1:1,升温至90℃,保温反应5h,取样检测未转小于1%合格后,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。将50g中间体加入至200g甲苯中,升温至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷与所述中间体的摩尔比为2:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应2h,降温至25℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例5将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与磷酸的摩尔比为1:4,升温至130℃,保温反应4h,取样检测未转小于1%合格后,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。南通国内吡啶丙醇量大从优2-吡啶丙醇厂家直出,没有中间商。
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。
在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。国内2-吡啶丙醇优惠力度。
产品描述异丙醇(isopropylalcohol,简称IPA)又名仲丙醇、二甲基甲醇,CAS号67-63-0是正丙醇的同分异构体,为无色透明液体,有似乙醇和混合物的气味,溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂,是一种性能优良的有机溶剂,用作虫胶、硝基纤维素、生物碱、橡胶以及油脂等的溶剂。异丙醇还是制备多种有机化合物的重要中间体,可用作合成异丙胺、甘油、乙酸异丙酯以及等的原料,还被用来当石油燃料的防冻添加剂,用于汽车和航空燃料等多个方面。应用1.异丙醇(IPA)作为有机原料和溶剂有着用途。作为化工原料,可生产、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙基氯化物,以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面,可用于生产硝酸异丙酯,黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、异丙醇铝以及医药和农药等,也可用于生产二异、醋酸异丙酯和麝香草酚以及汽油添加剂。2.异丙醇(IPA)作为溶剂是工业上比较廉价的溶剂,用途广,能和水自由混合,对亲油性物质的溶解力比乙醇强,可以作为硝基纤维素、橡胶、涂料、虫胶、生物碱等的溶剂。可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。附近2-吡啶丙醇的生产厂家。南京定制吡啶丙醇推荐厂家
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4℃):[2]3-苯丙醇毒理学数据编辑1、皮肤/眼睛刺激:兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:10mg/24H对皮肤有中等的刺激。2、急性毒性:大鼠经口LD50:2300mg/kg;兔子皮肤LD50:5gm/kg[2]3-苯丙醇分子结构数据编辑1、摩尔折射率:2、摩尔体积(cm3/mol):3、等张比容():4、表面张力(dyne/cm):5、极化率(10-24cm3):[2]3-苯丙醇计算化学数据编辑1.疏水参数计算参考值(XlogP):无2.氢键供体数量:13.氢键受体数量:14.可旋转化学键数量:35.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:108.表面电荷:09.复杂度:10.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1[2]3-苯丙醇合成方法编辑1.制备方法:由肉桂酸乙酯催化加氢制得。加氢反应在高压釜中进行,采用铬-铜-钡催化剂,温度为200℃,氢压约20MPa。加氢反应5-9h后,冷却滤去催化剂,滤液用提取。提取液回收后进行减压蒸馏,收集110-112℃()馏分,即为成品,收率约85%。另一种制法是氯苄与环氧乙烷通过格氏反应得到3-苯基丙醇氯镁盐,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率约65-70%。南京现代吡啶丙醇供应商
隔膜泵的流量调节方式多样。对于气动隔膜泵,最常见的方法是通过调节进气量来改变流量。增加进气量,隔膜的...
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