反应器a5升温至62-63℃,打开2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4开始进料,打开控制阀a18,关闭控制阀b19,关闭控制阀c20和控制阀d21;进行反应;当需要取样时打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,取样中控;取样完毕后,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,反应液经过冷凝器a7冷凝进入接收器a9,当接收罐满时统一经放料阀a16放料。当反应器a5中催化剂失活时,升温反应器a5中至550-650℃,关闭控制阀a18,打开控制阀c20,打开空气流量计12通入空气,打开控制阀b19,关闭控制阀d21,反应器b6进行反应;当需要取样时打开三通气动阀b14和在线色谱15的连接,关闭三通气动阀b14和冷凝器b8的连接,取样中控;取样完毕后,打开三通气动阀b14和冷凝器b8的连接,关闭三通气动阀b14和在线色谱15的连接,反应液经过冷凝器b8冷凝进入接收器b10,当接收罐满时统一经放料阀b17放料。上述实施例中,只为说明本发明的技术来源和合成特点,不能说明本发明局限于上述实施例中,凡根据本发明精神实质所做的变化和修改,均属于本发明的保护范围之内。4-吡啶丙醇通过什么渠道可以购买?浙江定制吡啶丙醇电话
所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2~:1。在某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为:1、2:1或:1。在本发明的某些实施例中,所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4~5:1。在某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4:1或5:1。在本发明的某些实施例中,所述回流反应后,还包括:降温。在本发明的某些实施例中,所述降温后的温度为20~30℃。在某些实施例中,所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中,所述降温后,还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌的加水时间为30min~60min。在某些实施例中,所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1~:1。在某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1:1。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为~1h。在某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。浙江定制吡啶丙醇电话4-吡啶丙醇可以定制吗?
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。
再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。定制4-吡啶丙醇需要多少钱?
上述的方法,进一步改进的。江苏华政生物科技有限公司,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。江苏华政生物科技有限公司是一家科工贸一体的创新型科技企业,前身为金坛市华政化工有限公司。经过二十几年的发展,现已升级为江苏华政生物科技有限公司。公司配备小试、中试实验室和相关分析检测设备,现有中高级科技人员六名,业务上与国内多所高校及科研机构有着普遍的协作。公司承接各类化学品定制、愿广大同仁相互学习,共同发展。公司坚持走专业化发展战略,坚持为客户“降低成本、优化质量”的经营理念,秉承"诚信合作。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。徐州综合吡啶丙醇一般多少钱
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所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种。在本发明的某些实施例中,所述无机酸的质量浓度为98%~99%。在某些实施例中,所述无机酸的质量浓度为98%。在本发明的某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1:1~4,为1:1~2。在某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1:、1:2、1:1或1:4。本发明中,所述水为水解反应的溶剂。在本发明的某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1:3~5。在某些实施例中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1:5、1:4或1:3。在本发明的某些实施例中,所述水解反应的温度为90~130℃。反应温度低于100℃,反应时间明显延长;反应温度超过130℃,反应的选择性变差,收率降低。反应温度110~120℃。在本发明的某些实施例中,所述水解反应的温度为90℃、115℃、120℃或130℃。在本发明的某些实施例中,所述水解反应完成后,氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99%。在本发明的某些实施例中,所述水解反应的时间为4~5h。在某些实施例中,所述水解反应的时间为5h、。在本发明的某些实施例中,所述水解反应后,还包括:降温结晶。在本发明的某些实施例中。浙江定制吡啶丙醇电话
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