本发明是这样实现上述目的的:一种2-氯吡啶氧化装置;所述装置包括:2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11分别连接计量控制装置;所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和反应器b6;所述的反应器a5和反应器b6上端分别设有阀门a18、阀门b19控制;所述的反应器a5和反应器b6分别与冷凝器a7和冷凝器b8相连;所述的反应器a5和反应器b6下端分别设有三通阀门a13和三通阀门b14,所述的三通阀门a13和三通阀门b14一路连接在线色谱15,一路分别连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路分别连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连;所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。进一步地,在上述技术方案中,所述三通阀门a13和三通阀门b14为三通气动进样阀,通过电脑控制。进一步地,在上述技术方案中,所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,所述的接收器a9和接收器b10上部分别设有尾气排放管线。进一步地,在上述技术方案中。2-吡啶丙醇的优惠价格。苏州环保吡啶丙醇供应商家
所述降温结晶的温度为20~30℃。在本发明的某些实施例中,所述降温结晶后,还包括过滤和烘干,得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中,得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构:本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于%,纯度高于%。得到中间体后,将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。的,具体为:将所述中间体加入溶剂中,升温至85~120℃,然后滴加氯化剂,滴加完成后,升温至回流温度,回流反应2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中,将所述中间体加入溶剂中,升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85~120℃的升温速率并无特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中,所述滴加的时间为~1h。在某些实施例中,所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制,在本发明的某些实施例中,所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中,所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。镇江3-吡啶丙醇供应国内2-吡啶丙醇优惠力度。
学位论文作者:日期:年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者:日期:年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂,是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体,还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外,它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备,如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口,且价格昂贵,开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先,本文以1,3-丙二醇为原料。
本发明涉及生产废渣的处理技术领域,尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术:氨氯吡啶酸,化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,为一种内吸性除草剂,具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换,同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换,尤其以6位的置换反应较为明显,在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后,产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理,目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工艺均为重氮化工艺,该工艺具有危险性高,废酸量大,安全、环保方面风险较大。技术实现要素:有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。2-吡啶丙醇购买量大从优。
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。2-吡啶丙醇厂家直销。南京本地吡啶丙醇一般多少钱
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●形状和颜色:无色透明可燃性液体;气味:有类似乙醇的气味。。●东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇熔点(℃):;沸点(℃):93-136;闪点(℃):℃;极限%(V/V):下限2,上限12。密度:(20℃下,相对水的密度)。自燃温度(℃):399;蒸发潜热(KJ/mol):无相关数据;折射率:。●混丙醇溶解性:能与水,乙醇,氯仿,,多数其他有机溶剂混溶.能溶解生物碱,橡胶,虫胶,山达脂,松香,乳香,合成树脂等多种有机物和无机物。混丙醇成分含量(质量分数)CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇是有机合成原料,用于生产,醋酸异丙酯和麝香草酚酞以及医药,农药,还是常用的化学溶剂,此外,也可用作抗冻剂和汽油添加剂,生产防冻剂、热交换剂树脂和二醇衍生物,还用作溶剂、增塑剂和湿润剂等。密闭操作,加强通风。操作混丙醇人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。东莞市南箭精细化工有限公司建议操作混丙醇人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。混丙醇使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速。苏州环保吡啶丙醇供应商家