如可以采用过滤、离心等方式进行分离。与现有的顺丁烯二酸溴化法比较,本发明的制备方法具有如下特点:1、原有的氧化工艺使用的原料相对环境不友好,溴对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用。中毒严重者可能致死。本发明工艺使用的原料碳化钙和co2没有明显的环境危害。2、原有的生产工艺中使用了大量的强碱和强酸,例如在脱溴步骤中加入了急剧过量的碱,使反应能够完全进行。本发明工艺使用了较少的碱进行产物中间体的分离。本发明工艺减少了碱液废物的处置量,环境相对友好。3、现有氧化工艺使用的丁烯二酸和溴成本很高,尤其是丁烯二酸经过了石油炼制生成苯,苯经过氧化而成,成本很高。本发明工艺使用了电石和二氧化碳,原料成本很低,本发明工艺过程不需要高温高压,工艺的生产成本低,本发明工艺过程产生的废物很少,废物处置的成本很低。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。二氧化碳纯度为,购买自大连大特气体有限公司三苯基膦等有机磷配体,分析纯,购买自百灵威化学试剂有限公司;碳化钙,分析纯,;实施例1溶剂的无水处理:乙腈除水过程分别采用无水na2so4干燥过夜,然后在p2o5存在下,40℃回流2h后蒸出溶剂。2-己炔-1-醇的购买渠道。镇江2-十一炔-1-醇炔醇要多少钱
吸入一定浓度后有轻度、头昏。(2)吸入高浓度时先兴奋、多语、哭笑不安,继而、眩晕、恶心、呕吐、步态不稳、嗜睡。(3)严重者昏迷。(4)乙炔急性毒性主要是因为高浓度时置换了空气中的氧,引起单纯性窒息作用,缺氧是主要致死原因。处理原则:可参考“丙烯中毒”。预防措施:停止吸入,症状迅速消失。实际上,乙炔中毒者的症状部分由于混入的磷化氢、硫化氢和其他气体所致。应注意有否混合气体中毒,尤其是磷化氢中毒的可能性,以便及时抢救。乙炔毒理学资料急性毒性:纯乙炔属微毒类,具有弱麻醉和阻止细胞氧化的作用。高浓度时排挤空气中的氧,引起单纯性窒息作用。乙炔中常混有磷化氢、硫化氢等气体,故常伴有此类毒物的毒作用。人接触100mg/m3能耐受30~60min,20%引起明显缺氧,30%时共济失调,35%下5min引起意识丧失,含10%乙炔的空气中5h,有轻度中毒反应。亚急性和慢性毒性:动物长期吸入非致死性浓度该品,出现血红蛋白、网织细胞、淋巴细胞增加和中性粒细胞减少。尸检有、肺炎、肺水肿、肝充血和脂肪浸润。国家标准1、中国职业接触限值(GBZ2—2002)2、环境标准美国车间卫生标准5300mg/m3,窒息性气体[4]乙炔注意事项操作密闭操作,通风。上海炔醇要多少钱附近的炔醇生产厂家。
密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c,反应压力为1mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入560ml温度为60℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为86%。实施例6在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和82g()磷酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c,反应压力为1mpa。反应时间为12小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入460ml温度为90℃的热水中溶解。
所述炔醇典型化合物为:2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氢芳樟醇、二氢脱氢芳樟醇、去氢橙花叔醇、二氢去氢橙花叔醇、四氢去氢橙花叔醇或去氢异植物醇。结构为:对应的选择性加氢产物烯醇为:2-甲基-3-丁烯-2-醇、芳樟醇、二氢芳樟醇、橙花叔醇、二氢橙花叔醇、四氢橙花叔醇或异植物醇。结构为:上述钙钛矿型复合氧化物催化剂可通过如下方法制备得到,按照化学计量称取一定量的任意组合混合盐,再称取适量的柠檬酸,将其加入蒸馏水中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中80℃~120℃干燥,而后将样品600℃~800℃焙烧,从而形成钙钛矿结构。在一些实施方式中,上述金属盐可以是相应金属的硝酸盐、醋酸盐、氯化物或草酸盐。例如,钯盐可以是硝酸钯、醋酸钯、氯化钯或草酸钯中的一种或多种。在一些实施方式中,上述干燥步骤的温度可以为80℃~120℃,干燥时间可以为4h~24h。干燥温度低时,干燥时间可适当长点;干燥温度高时,干燥时间可适当短点,例如,干燥温度为120℃时,干燥时间可以为4h。通过干燥实现脱除吸附水、获得一定孔结构和机械强度等目的。在一些实施方式中,上述焙烧步骤的温度可以为600℃~800℃,焙烧时间可以为3h~6h。焙烧温度低时。9-癸炔-1-醇是一种用于各种合成测定的基础材料。
乙炔的操作和储存注意事项操作密闭操作,通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员穿防静电工作服。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、卤素接触。在传送过程中,钢瓶和容器必须接地和跨接,防止产生静电。搬运时轻乙炔运输和废弃处理的注意事项运输采用钢瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与氧化乙炔的毒理学资料急性毒性:纯乙炔属微毒类,具有弱麻醉和阻止细胞氧化的作用。高浓度时排挤空气中的氧,引起单纯性窒息作用。乙炔中常混有磷化氢、硫化氢等气体,故常伴有此类毒物的毒作用。人接触100mg/m3能耐受30~60min,20%引起明显缺氧,30%时共济失调,35%下5min引起意识丧失,含1乙炔的安全应急处置吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给予输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医。炔醇是一种重要的有机合成原料,普遍应用于医药、农药、染料、香料等领域。上海9-癸炔-1-醇炔醇价格大全
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对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入12ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入490ml温度为90℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为83%。比较例1将℃下加热混合,向混合溶液中滴加,在60℃下搅拌2小时,冷却至0℃获得沉淀。过滤后得到50g二溴代丁二酸。将,然后加入50g二溴代丁二酸,水浴加热至90℃,冷却至0℃获得沉淀。过滤后得到白色固体。将白色固体溶解到135ml水中,然后加入190ml浓度为32%的硫酸,丁炔二酸单钾盐析出,放置过夜。过滤分离丁炔二酸单钾盐,将丁炔二酸单钾盐溶于240ml热水中,然后加入60ml浓硫酸,析出白色沉淀,过滤,获得丁炔二酸水合物,产率为87%。镇江2-十一炔-1-醇炔醇要多少钱
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