具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体na2so3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体khso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。附近4-吡啶丙醇定制厂家。无锡吡啶丙醇供应商家
x-射线粉末衍射图谱基本如图1所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线单晶衍射图谱基本如图4所示。本发明还涉及富马酸西他沙星一水合物的制备方法,其特征在于,将西他沙星,用乙醇和水的混合溶剂加热回流,搅拌反应,趁热过滤,缓慢降温至0~5℃析晶,抽滤,洗涤,真空干燥得到富马酸西他沙星一水合物。本发明推荐方案,乙醇和水的体积比为1:5~5:1,进一步推荐1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1;西他沙星~1:,进一步推荐1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本发明还涉及一种药物组合物,所述组合物包含有效量的富马酸西他沙星一水合物,和一种或多种药学上可接受的载体或赋形剂。本发明还涉及一种药物组合物,其特征在于,所述的组合物为富马酸西他沙星一水合物注射液或富马酸西他沙星一水合物片剂,所述的注射液中辅料为氯化钠、氢氧化钠和注射用水,所述的片剂中辅料为甘露醇、玉米淀粉、低取代羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素和硬脂酸镁。更进一步地,所述的注射液每支规格为20ml:50mg,所述的片剂规格为每片50mg。与现有技术相比,本发明的富马酸西他沙星一水合物具有以下有益效果:(1)对湿度稳定。泰州3-吡啶丙醇价格大全2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。
经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇,其合成工艺如下:1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯,与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇,纯度约,收率,产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线,制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%,收率,产物结构经红外表征确认。然后,考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线:设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线,以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐,产物熔程:℃℃,收率,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率,纯度95%,产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐,产物熔程:℃℃,收率,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率,纯度98%。
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),避光条件下搅拌升温至40~45℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m),色谱柱升序升温:起始柱温70℃,保持6min,以10℃/min,升温至180℃,保持2分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(fid),检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为;进样体积为2μl,分流比为30:1,溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2~6,对比例1~3制备得到固体的溶剂残留,结果如表3所示。表3实施例2~4、对比例1~3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。国内高纯度2-吡啶丙醇价格。
鉴别丙醛、、正丙醇和异丙醇点击次数:更新时间:19/04/1915:32:04来源:空【关闭】分享:醇的同分异构体,有丙醇的两种同分异构体——正丙醇与异丙醇,两者氧化后的产物前者是醛,后者是酮,基于此可通过银镜反应来鉴别丙醇的两种同分异构体。下面详细了解一下:1、加入钠,有气泡生成的是正丙醇和异丙醇,无气泡的是丙醛,;2、有气泡的两种物质中,加入碘和氢氧化钠,有黄色CHI3沉淀生成的是异丙醇,无沉淀生成的是丙醇;3、有无气泡的两种物质中,加入碘和氢氧化钠,有黄色CHI3沉淀生成的是,无沉淀生成的是丙醛。或者有无气泡的两种物质中,加入银氨溶液,水浴加热,有银镜生成的是丙醛;无银镜生成的是。看完上面介绍的通过银镜反应鉴别四种物质,大家都学会了吗?学会区分正丙醇与异丙醇的方法,在以后使用时就更加方便了。高纯度4-吡啶丙醇厂家直销。吡啶丙醇供应商
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完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为~∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。无锡吡啶丙醇供应商家
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