西他沙星、对比例1~3得到的固体对湿度敏感,吸湿性大。实施例9稳定性实验分别将实施例2~6、对比例1~3得到的固体置于无色称量瓶中,敞口,25℃、rh95%条件下放置45天,取样检测其有关物质,含量及晶型,结果如表5所示。表5稳定性实验结果由表5可以看出,对比例1~3样品在25℃、rh95%条件下放置45天,晶型不稳定,对高湿条件敏感。实施例2~6样品晶型与0天一致,稳定性较好。实施例10富马酸西他沙星一水合物注射液原辅料用量富马酸西他沙星一水合物60g氯化钠200g注射用水20l制备方法:称取90%的注射用水,加入量的富马酸西他沙星一水合物和氯化钠,用氢氧化钠调节ph至3~5,补水至全量,加入活性炭吸附,脱炭后再用μm滤膜过滤,灌装于20ml棕色中硼硅安瓿中,熔封,121℃灭菌15min,灯检合格后分装即得成品,共制成1000支,每支规格为20ml:50mg。实施例11富马酸西他沙星一水合物片剂原辅料用量富马酸西他沙星一水合物:将富马酸西他沙星一水合物粉碎后过80目筛,其余辅料均过80目筛。将量的富马酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羟丙基纤维素置于高速湿法混合制粒机中,混合均匀,将羟丙基甲基纤维素配制成5%的羟丙基甲基纤维素水溶液作为粘合剂。高纯度4-吡啶丙醇厂家直销。徐州4-吡啶丙醇厂家现货
进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂,反应温度为95℃,压力为,水与丙烯的摩尔比为:1,丙烯的单程转化率为,选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用(保持循环系统中丙烯含量85%)。液相为低浓度异丙醇(15%-17%),经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液,再经蒸馏塔蒸浓到95%,然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比,本法不用硫酸,不存在腐蚀设备问题,工艺流程简单;但丙烯单程转化率低,丙烯循环量太大,而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水合法的缺点,以95%的丙烯为原料,反应温度240-270℃,反应压力,水与丙烯的摩尔为水过量。丙烯转化率为60%-70%,异丙醇选择性为99%,异丙烯精馏制后纯度可达,副产物为二异丙醚。此外,采用分子筛催化丙烯水合制异丙醇也是非常有前途的改进工艺方法。以工业品异丙醇为原料,经吸附除水、二次蒸馏,即可得纯品。异丙醇加氢法该方法为2005年以后兴起的,主要源于过剩,与异丙醇价格倒挂(传统上异丙醇的消费用途之一就是脱氢制)。连云港本地吡啶丙醇工厂直销国内4-吡啶丙醇购买渠道。
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),避光条件下搅拌升温至40~45℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m),色谱柱升序升温:起始柱温70℃,保持6min,以10℃/min,升温至180℃,保持2分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(fid),检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为;进样体积为2μl,分流比为30:1,溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2~6,对比例1~3制备得到固体的溶剂残留,结果如表3所示。表3实施例2~4、对比例1~3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。附近2-吡啶丙醇优等品有什么优惠?
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收藏查看我的收藏0有用+1已投票0吡啶硫酮锌编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。吡啶硫酮锌是一种化学物质,英文名称:zincpyrithione。CAS号:13463-41-7。分子量:。PSA:。LogP:。外观与性状:灰白色至黄褐色的粉末。中文名吡啶硫酮锌英文名zincpyrithione化学式C10H8N2O2S2Zn分子量CAS登录号13463-41-7EINECS登录号236-671-3目录1基本信息2物化性质3安全信息4用途5急救措施6消防措施7泄露应急处理8操作处置与储存吡啶硫酮锌基本信息编辑中文名称:吡啶硫酮锌中文别名:双(2-硫代-1-氧化吡啶)锌;1-氮氧化-2-巯基吡啶锌盐;2-巯基吡啶-N-氧化锌盐;1-羟基吡啶-2-硫酮锌盐;吡硫锌英文名称:zincpyrithioneCAS号:13463-41-7分子量:PSA:LogP:[1]吡啶硫酮锌物化性质编辑外观与性状:灰白色至黄褐色的粉末密度:g/cm3(25ºC)熔点:262ºC沸点:ºCat760mmHg闪点:ºC吡啶硫酮锌安全信息编辑包装等级:III危险类别:(b)海关编码:危险品运输编码:UN28112WGKGermany:3危险类别码:R24/25安全说明:S26-S28-S36/37/39-S45RTECS号:ZH0950000危险品标志:T+吡啶硫酮锌用途编辑用于香波去头皮屑,可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。徐州4-吡啶丙醇厂家现货
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