气相色谱仪FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比 值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证 N2/H2比,用来保证 灵敏度。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有想法的可以来电咨询!启东Ion-Trap色谱仪
空气流量:空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大灵敏度愈佳,数值差1信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,海宁液相色谱仪价格上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,欢迎您的来电哦!
进样针使用小技巧1.扎针时感觉进样垫较紧,则注样后拔针可快;若扎针时感觉进样垫较松,则注样后拔针可慢点;一般教学时要求三快;但熟练后自己掌握。2.马上拔出。进样量要少,可以保证峰形好看些。注意进样器中不要留有气泡,慢吸,快打,将气泡排出;3.进样前多抽吸几次排尽气泡,进样时快进快出,针扎进去的位置去的位置尽量固定,至于进样后按start时间,不需要特别快,只要保 证你每次扎完按start的时间间隔一致就可以;4.动作要干净利落,不能迟疑停顿。进样时快进快出,保证你每次扎完后立即按start启动数据采集,这样可以保证保留时间的尽可能一致;5.两者都可以,只是同一批次需要采用同一种方式尽可能的保证进样均衡。有一种说法认为进样后即刻 可以起到一种类似搅拌的作用,在进样器内使样品汽化更均匀,可以降低分流歧视效应;
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱1~3mL/min),不能满足检测器的 操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,欢迎新老客户来电!
Vanquish™UHPLC色谱柱系列产品结合Vanquish平台提供了***的色谱分离性能。此外,所有VanquishUHPLC阀门均具有生物兼容性,使用期限长,维护成本低,可满足UHPLC常规性及耐久性运行的性能要求。反梯度的VanquishDuo系统可通过电雾式检测技术(CAD)为所有检测分析物提供一致的响应。等度分离可产生一致的CAD响应,但某些分离需要采用梯度洗脱导致相应不一致。VanquishDuo系统通过使用第二个泵对检测器输送反向梯度,可实现:•采用CAD检测器在梯度洗脱条件下获得一致的响应•在无标准品的情况下,可靠地定量已知和未知化合物•通过自动反梯度计算功能考查所有系统体积,简化了方法设置无论化合物何时在梯度中进行洗脱,进入检测器的洗脱液通过反梯度补偿功能,始终保持相同的溶剂组成。即使缺乏特定化合物的单个标准品,也能够可靠地为您提供一致的定量响应信息。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,让您满意,期待您的光临!衢州色谱仪配件
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怎样防止进样针变弯很多做色谱分析工作的新手常常 会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。启东Ion-Trap色谱仪