农业生产中,微波消解仪是如何高效处理样品的?准确称取0.2g-0.5g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷,然后加人5mL硝酸,5mL氢氟酸,3mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加人3mL硝酸,3mL氢氟酸,1mL高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加人1mL盐酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至100mL分液漏斗中,加水至约50mL处。 微波消解仪要检查转子和容器是否处于清洁的状态。北京微波消解仪品牌
微波消解仪和石墨消解仪有什么不同?1.微波消解可以做一些高压高温石墨消解仪所不能完成的实验,而石墨消解仪却能在常温常压就能做到微波消解不能涉及的赶酸和消解,实际上两都在消解的方法上基本是相同的。2.石墨消解可在实验过程中快速加酸,微波消解需要完成一次消解过程才可以加酸。3.对于实验样品材料的区别,如果不涉及到需要高压条件的需求,石墨消解可完全代替石墨消解。4.消解样品容量的区别,微波消解每次消解样品数量远不及石墨消解仪的消解样品数量和需求。5.价格上的区别,市场上带有防爆功能的石墨消解仪价格都在五到六万以上,甚至十多万。河南环保微波消解仪品牌微波消解仪消解时间只需几十分钟,消化过程中,由于消化池是全封闭的。
干货分享,带你了解微波消解仪的微波原理。(1)过热现象。微波加热也会导致过热(即高于沸点温度)。当电炉被升温时,热量通过炉壁从外向内传导到样品。墙体表面容易形成气泡,不容易过热。温度保持在沸点,因为气化吸收大量热量,而在微波领域,它的‘升温’方式完全不同,能量直接在系统内部转化。由于系统内部缺少形成气体“气泡”的“重点”,一些低沸点试剂在密闭容器中容易过热,可以看出,密闭罐中的试剂可以提供较高的温度,有利于样品的消化。(2)搅拌。由于试剂和样品的极性分子在2450MHz电磁场中随着电磁场的变化而迅速改变取向,分子之间相互碰撞、摩擦,这意味着试剂和样品的表面不断更新,样品的表面不断与新的试剂接触,从而加速了试剂和样品之间的化学反应。交变电磁场相当于一个高速搅拌器,每秒搅拌2.45109次,提高了化学反应速率,加速消化,所以微波升温快速,均匀,过热,不断产生新的接触面。有时可以降低反应活化能,改变反应动力学,增强微波消解能力,消解许多传统方法难以消解的样品。
高通量微波消解仪的使用要点。1.高通量微波消解仪的样品制备容器由塑料制成,不能使用强机械力。其螺纹易打滑,施加力要适中。这些零件是消耗品。测压接头不应用力过大,否则容易损坏;2.通常,样品制备罐包含不超过0.5g的有机干样品。样品消解常用的试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等。不能单独使用H3PO4、F4B2、H2SO4、HClO4等高沸点易爆试剂。对于样品和试剂反应剧烈的消解和样品制备,请保持通风柜中的样品制备容器处于打开状态进行反应。反应平静后,盖上容器,将容器放入样品制备系统。微波消解仪限制位置后,不要朝这个方向用力转动定时器旋钮。
高通量微波消解仪怎么选。当前,环境安全检测和食品安全检测中应用广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”,是指批处理量≥40个,其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求,都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异!简单来说,至少有以下几点:1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时,如果用一个主控罐温度来表示剩余39个罐的温度,到底有多大表示性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户,通常待检样品量大,对做样效率有着极高要求,成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解,各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同,显然无法用一个主控罐的温度和压力来表示剩余39个罐的温度和压力!微波消解仪的基本性质通常表现为反射、透射、吸收三个特性。北京微波消解仪品牌
微波消解仪不只可以实现温度控制,而且是目前非常安全的微波消解温控方式。北京微波消解仪品牌
智能微波消解系列之常见问题。问如何控制适量的称样量,不至于消解过程爆罐?对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。称好样之后可以50℃、80℃、100℃这样慢慢升温,在高温下预消解,每次调温度的前提就是加热30min就可以升温了,直到没有黄烟冒出就可以了。预消解之后,几乎不会再出现爆罐现象。问高通量微波消解仪消解土壤,用哪种大小的罐子好一些?30ml的消解罐,风险会高些,但要做高通量,提高样品个数,只能是减少罐的体积,如果消解前有做预消解,风险会有降低。北京微波消解仪品牌
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