X射线衍射分析的粉末样品时的要求是什么? 粉末样品的制备 虽然很多固体样品本身已处于微晶状态,但通常却是较粗糙的粉末颗粒或是较大的集结块,更多数的固体样品则是具有或大或小晶粒的结晶织构或者是可以辨认出外形的粗晶粒,因此实验时一般需要先加工成合用的细粉末。因为大多数固体颗粒是易碎的,所以常用的方法是研磨和过筛,只有当样品是十分细的粉末,手摸无颗粒感,才可以认为晶粒的大小已符合要求。持续的在研钵或在球磨中研磨至<360 目的粉末,可以有效的得到足够细的颗粒。制备粉末需根据不同的具体情况采用不同的方法。对于一些软而不便研磨的物质(无机物或者有机物),可以用干冰或液态空气冷却至低温,使之变脆,然后进行研磨。若样品是一些具有不同硬度和晶癖的物质的混合物,研磨时较软或易于解理的部分容易被粉化而包裹较硬部分的颗粒,因此需要不断过筛,分出已粉化的部分,后把全部粉末充分混合后再制作实验用的试样。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,反映着衍射方向(角度)和强度。盐城衍射仪多少钱
X射线单晶体衍仪器基本公式: 由于晶体中原子是周期排列的,其周期性可用点阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体(称晶胞)在三维方向重复得到。一个晶胞形状由它的三个边(a,b,c)及它们间的夹角(γ,α,β)所规定,这六个参数称点阵参数或晶胞参数。这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族,常用符号HKL(HKL为整数)来表示。一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的,其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的。晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。上海奥林巴斯XRD厂家定制衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器。
X射线衍射分析的应用实例: 1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。 2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合 理选择响应的方向平面。 3、对于测量金属样品的微观应力,测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。 4、粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度低,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。 5、粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。X射线单晶体衍射仪(X-raysinglecrystaldiffractometer)。本仪器分析的对象是一粒单晶体,如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线(如Cu的Kα辐射)射到一粒单晶体上会发生衍射,由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律,也即解出晶体的结构。物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的,如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的,由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。“x射线衍射仪"可分为"x射线粉末衍射仪"和"x射线单晶衍射仪器"。
测角仪是粉末衍射仪上精密的机械部件,用来精确测量衍射角。接收狭缝测角仪上用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器,它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。脉冲计数率:在衍射仪方法中,X射线的强度用脉冲计数率表示,单位为每秒脉冲数(cps)。检测器在单位时间输出的平均脉冲数,直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%,而系统又没有计数损失(漏计),那么每秒脉冲数便是每秒光子数。x射线粉末衍射可以和其他专业相结合会有更普遍的用途。安庆衍射仪代理公司
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X射线衍射仪分为单晶衍射仪和多晶衍射仪两种。单晶衍射仪的被测对象为单晶体试样,主要用于确定未知晶体材料的晶体结构。基本原理:在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线(如Cu的Kα辐射)射到一粒单晶体上会发生衍射,由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律,也即解出晶体的结构。多晶衍射仪也被称为粉末衍射仪,被测对象通常为粉末、多晶体金属或高聚物等块体材料。X射线发生器由X射线管、高压发生器、管压和管流稳定电路以及各种保护电路等部分组成。盐城衍射仪多少钱
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