格氏反应及应用:卤代烃在无水**或四氢呋喃、甲基四氢呋喃等溶剂中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应。通常各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂,格氏试剂可以用于许多反应,应用范围极广,是有机合成中较常用的试剂之一。格氏反应通常包括格氏试剂的制备和格氏试剂与其它物质反应两个部分。欢迎广大客户致电咨询。常用载冷剂的种类有哪些?浙江无氧反应载冷剂哪里有卖的
盐水在温度较低的场合,常常采用盐水作为载冷剂。应用较多的为氯化钙水溶液和氯化钠水溶液。盐水的凝固点T随盐的质量分数切的不同变化很大。如图2---l所示,WE曲线为析冰曲线.EG曲线为析盐曲线.E点为共晶点,te和we分别被称为共晶温度和共晶的质量分数。当w小于we时,溶液析冰温度随w增大而下降。当溶液析出冰后,质量分数增加.析冰温度下降,直至共晶点E。析出冰盐固溶体;当切>,:时,溶液析盐温度随切下降而下降。当溶液析出盐后,溶液盐的质量分数不断降低,直至E点,生成冰盐固溶体。对氯化钙溶液而言,其共晶温度为--55.52℃.含盐且为42.7%(质量分数)。对氯化钠溶液而言,其共晶温度为--21.2℃,含盐量为29%(质量分数)盐水对金属管道有严重的腐蚀作用.因此使用时需加防腐剂,一般采用重铬酸钠(NaCr2O7)作为防腐剂。通常lm3的氯化钙盐水中加入2kg重铬酸钠;lm3的氯化钠盐水中加入3.2k只重铬酸钠,加入防腐剂后应使溶液呈弱碱性,即pH=8.5。江苏药品合成用载冷剂哪里有卖的载冷剂的密度小、粘度小、可以减少流动阻力。
设备的选择。生产格氏试剂的操作条件要求无氧、无水,所以反应釜应设氮气保护的通入与流出管线和真空管线。应选择导电性能良好、耐腐蚀的材质。反应釜搅拌的桨叶应足够低,搅拌效果强,不但要将反应液搅拌起来,而且要将镁料搅动起来,以保证反应充分。温度计套管也应足够长,能接触到反应液,以保证在反应物料较少时,能够实时监测反应物料实际温度。有条件时宜采用反应釜壁直插式温度计,直接接触料液,并建议采用双温度计。反应釜上需设视镜,以及时观察反应的引发现象。在温度变化快速准确显示的前提下,建议通过温度变化在线监控判断反应的引发。
水:它性质稳定、安全可靠,无毒害和腐蚀作用,流动传热性较好,还是廉价易得物质。不足之处在于凝固点为0°C,相对而言比较高。由于较高凝固点的限制使之只适用于工作温度在0℃以上的高温载冷场合。即在0°C以上的人工冷却过程和空调装置中,水是较适宜的载冷剂。如空气调节设备等。工业用的循环冷却水,温度一般在10-30℃。盐水:即氯化钙或氯化钠的水溶液,可用于盐水制冰机和间接冷却的冷藏装置,或冷却袋装食品。盐水的凝固温度随浓度而变,当溶液浓度为29.9%时,氯化钙盐水的比较低凝固温度为-55℃;当溶液浓度为22.4%时,氯化钠盐水的比较低凝固温度为-21.2℃。使用时按溶液的凝固温度比制冷机的蒸发温度低5℃左右为准来选定盐水的浓度。氯化钙和氯化钠价格较低,对设备腐蚀性很大。载冷剂!是制冷人必懂经典知识!
活性物质淬灭的要求。未反应完全的反应液或者不符合要求的格氏试剂不建议再重新制备,应该作不合格品,淬灭后处理。多余不用的格氏试剂以及对于停产的格氏试剂制备釜、格氏试剂中转槽等,也应做淬灭处理。淬灭时应加入无水溶剂,彻底冷却,并在氮气保护下慢慢滴加饱和氯化铵溶液等淬灭剂,淬灭其中的反应活性物质。淬灭过程中产生的氢气、烷烃等易燃气体不应在室内排空,应通过管道接至室外排放,放空口应设置阻火器防止回火。淬灭过程应严格控制淬灭剂滴加速度并观察反应釜压力情况,避免反应釜内大量放出气体造成反应釜超压危险。诺哈斯化工研发生产的载冷剂具有无毒、无味、阻燃、不挥发和成本低的优势。嘉兴国产载冷剂哪家便宜
载冷剂的导热系数高,传热性能好,可以减少热交换器的传热面积。浙江无氧反应载冷剂哪里有卖的
格氏反应的主要危险:1、溶剂的影响。格氏反应使用的溶剂均为易燃物质,遇引火源容易发生火灾,且具有较低的闪点和极低的引燃能量,在常温或较低的操作温度条件下也极易被点燃,同时具有较宽的极限范围,与空气混合后很容易发生火灾、,在保存中接触空气会生成过氧化物,在使用升温时会自行发生。2、体系中水分的影响。在投料前没有有效去除水分将直接影响反应的进行,特别是反应的引发,且镁易与水反应生成氢气并大量放热。即使本来是已经引发好了的,但是当滴加水分较高的原料后,由于水分(或是活泼质子)的影响也会将反应盖灭了,使反应不能正常进行,且格氏试剂水解后会生成易燃的烷烃气体。浙江无氧反应载冷剂哪里有卖的
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