河南2

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌的物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。三甲基氢醌的化工的产品规格：98.5%；产品包装： 25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装，用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运： 贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。三甲基氢醌的性质与稳定性：远离氧化物。河南2,3,5三甲基氢醌

三甲基氢醌以偏三甲苯为原料，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。2 3 5三甲基氢醌二酯现价三甲对苯二酚遇明火、高热可燃。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。

吸入三甲基对苯二酚：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。食入三甲基对苯二酚：患者清醒时立即给饮植物油15～30ml。催吐，尽快彻底洗胃，就医。皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 （7：3 ）摩擦。然后用水彻底冲洗。或立即用水冲洗至少15分钟，就医。灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。三甲基对苯二酚的泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警示标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。

巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。该法主要是以巴豆醛、戊酮为原料缩合得到三甲基环己烯酮，再通过脱氢生产三甲基苯酚，进而生产三甲基氢醌。该法的收率不高，这也导致了成本较高，因此逐渐被后期发展起来的合成技术所替代。偏三甲苯法发展也比较早，该法由偏三甲苯经磺化、硝化、加氢、水解、氧化转化为2,3,5-三甲基苯醌，然后再加氢还原为三甲基氢醌。该法的原料价廉易得，但反应过程步骤多，产物收率低，生产过程中产生大量含酚废水，污染严重，目前该法已很少被企业采用。目前，也有研究开发偏三甲苯直接氧化制备三甲基苯醌的技术，但廉价的工业氧化剂还有待发展。三甲基氢醌通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。2 3 5三甲基氢醌二酯现价

我国三甲基氢醌主要是人用医药品，每年消费量＜1.5万吨, 人均用量只为西方国家的一个零头。河南2,3,5三甲基氢醌

2,3,6_三甲基苯酚的合成工艺有苯酚路线、乙酸（4 -甲基-3 -羰基）-6_己酯 路线、二甲氨基-乙烯基甲基酮路线、β-甲基丙烯醛路线和间甲酚路线、2,5_二甲基路线 6种。适应工业化生产的有三种：一是目前国内外普遍采用的合成技术是以间甲酚为原料， 甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下，进行了气固相反应一步合成2, 3,6-三甲 基苯酚。涉及这条路线的技术很多，如US4406824、JP5557531、FR2329812、GB2089343A、 CN1229782A等。二是以2,5_二甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂作 用下合成2,3,6-三甲基苯酚。河南2,3,5三甲基氢醌

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