三甲基氢醌与β-异佛尔酮相比较,a-异佛尔酮结构中存在烯醇共扼体系,稳定性高,反应活性低,直接催化氧化合成16比较困难。到目前为止,a-异佛尔酮的催化氧化按催化体系不同可分为两大类:均相催化体系和多相催化体系。均相催化系有:磷铂酸或硅铂酸CuSO4、催化体系,磷铂酸/二甲亚飒/叔丁醇钾催化体系,金属冷肠轻基苯甲醛络合物,乙酞钒,钒酸钠,四苯基叶啦锰氯和N-羟基邻苯二甲酞亚胺//CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属配体,钉负载的镁铝水滑石,Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石和铂钒磷酸盐负载的活性炭等。三甲基氢醌沸点53℃。安徽三甲基氢醌结构式

三甲基氢醌的具体实施方式:共沉淀法制备催化剂,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中,原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后,经计 量泵定量投料,经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出,经冷凝和气液分离后,气相产物经水洗后放出,液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品, 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1,常压下催化剂单程稳定 运行2000h,反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。浙江三甲基氢醌市场三甲基对苯二酚通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。

甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品,在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体,如何使其尽快工业化生产,满足精细化工行业发展的需求,是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义,而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外,未见有文献报道。通过查阅有关文献,发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道,但有的反应条件苛刻,工艺不易实现;有的工艺操作复杂,工艺条件不易控制;有的工艺路线简单,收率偏低等,致使至今未见有工业化生产的报道。
三甲基对苯二酚的用途:用作显像剂及染料、药物原料;用作分析试剂,铜、金的还原剂和显影剂;比色法测定磷、镁、铌、铜、硅和砷等。铱的极谱法和容量法测定。杂多酸的还原剂,铜和金的还原剂。检验磷酸盐、钨酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硒和碲等。光度测定磷、镁、铌、铜、硅和砷等;铱的极谱法和容量法测定;杂多酸的还原剂;铜和金的还原剂;检验磷酸盐、钨酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硒和碲等;抗氧剂;化肥工业脱硫剂;尿素增效剂;作为一种阻聚剂,利用其抗氧化特性,对苯二酚可防止丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸酯和其他易受自由基引发的聚合的单体的聚合。三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。

在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲基氢醌添加到食品中可以起到防腐保鲜的作用,作为食品抗氧化剂。235三甲基氢醌二酯费用
人工合成的工艺主要有:首先将原料氧化为TMBQ,进-步还原为TMHQ。安徽三甲基氢醌结构式
巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。该法主要是以巴豆醛、戊酮为原料缩合得到三甲基环己烯酮,再通过脱氢生产三甲基苯酚,进而生产三甲基氢醌。该法的收率不高,这也导致了成本较高,因此逐渐被后期发展起来的合成技术所替代。偏三甲苯法发展也比较早,该法由偏三甲苯经磺化、硝化、加氢、水解、氧化转化为2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氢还原为三甲基氢醌。该法的原料价廉易得,但反应过程步骤多,产物收率低,生产过程中产生大量含酚废水,污染严重,目前该法已很少被企业采用。目前,也有研究开发偏三甲苯直接氧化制备三甲基苯醌的技术,但廉价的工业氧化剂还有待发展。安徽三甲基氢醌结构式
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