甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃(以下简称MeF),然后再将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种:(1)工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100~130℃时,该步得到甲基四氢呋喃的收率约为90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH处理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)还原2-甲基呋喃,温度控制在150℃,可得100%的甲基四氢呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反应,则得到80%的甲基四氢呋喃。同时他们还用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂,对该反应的反应机理进行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10:1。山东2甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃可用沙土、干燥石灰或苏打灰混合,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。防护措施呼吸系统防护:必要时佩带防毒口罩。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。防护服:穿工作服(防腐材料制作)。手防护:戴橡皮手套。其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。或用3%硼酸溶液冲洗。立即就医。南昌甲基四氢呋喃新蒸馏为无色液体,见光、露置或久贮变成淡黄色至棕色。
甲基四氢呋喃系指用于生物测定或生化乳化剂中含量或效价测定的规范物质,一国际甲基四氢呋喃进行标定;甲基四氢呋喃出另有规定外,按干燥进行计算后使用。甲基四氢呋喃和甲基四氢呋喃均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。1定义生物制品规范物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物甲基四氢呋喃或生物参考物质。甲基四氢呋喃系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。甲基四氢呋喃应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的。
甲基四氢呋喃夏季尽量是早晚运输,运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。熔点:-136°C凝固点:-136℃;沸点:78-80°C(lit.)。
甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛衍生物为原料。1980年,**利用5-甲基糠醛为原料制备甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂,温度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×;105r/h所产生的γ-rays照射内酯,制得产率为82.3%的甲基四氢呋喃。该合成方法优点是:一步反应流程短,反应速度快。主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂。山东2甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃在格氏试剂的制备上有其非常独特的优势。山东2甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的制备:糠醛进行Cannizzaro反应或加氢反还原反应,得到糠醇,再将糠醇催化加氢合成甲基四氢呋喃。将糠醇加氢还原得到甲基四氢呋喃,在220℃、18.0MPa条件下反应可以得到38.5%的甲基四氢呋喃;在160℃、18.0MPa可得到11.5%的产物;在220℃、16.0MPa,用1∶1的RaneyNi-Cu铬铁矿作催化剂,可得到42%的产物(TrudyLeningradTekhnolInstImLensoveta,1958,44:3~5)。甲基四氢呋喃的这个合成工艺的优点:利用该反应进行理论研究具一定的价值,特别是研究温度和压力对该反应的影响很有意义。山东2甲基四氢呋喃
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