甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛为原料。以糠醛为起始原料合成甲基四氢呋喃的方法主要是指糠醛经催化加氢还原得到2-甲基呋喃(以下简称MeF),然后再将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的方法。其中将MeF催化氢化得到甲基四氢呋喃的催化剂主要有以下几种:(1)工业生产中通常用镍作催化剂。MeF加氢温度为100~130℃时,该步得到甲基四氢呋喃的收率约为90%。(2)1959年,等用RaneyPd(用NaOH处理5%的Pd-Al合金,去掉其中40%~50%的Al)还原2-甲基呋喃,温度控制在150℃,可得100%的甲基四氢呋喃(DokladyAkadNaukSSSR,1959,125:3345~3347)。若在275℃反应,则得到80%的甲基四氢呋喃。同时他们还用5%Pt-C以及Ni-ZnO作催化剂,对该反应的反应机理进行了研究(DokladyAkadNaukSSSR,1958,122:625~628.)。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。山东3 氨基甲基 四氢呋喃
甲基四氢呋喃影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。量值稳定甲基四氢呋喃在规定的时间和环境条件下,其特性量值应保持在规定的范围以内。这种特性亦被称之为甲基四氢呋喃的稳定性。研制(生产)者要保证所提供的甲基四氢呋喃在一定期限内其特性量值不发生明显改变。山东3 氨基甲基 四氢呋喃在水中的溶解度随温度的降低而增加。
甲基四氢呋喃的制备:糠醛进行Cannizzaro反应或加氢反还原反应,得到糠醇,再将糠醇催化加氢合成甲基四氢呋喃。将糠醇加氢还原得到甲基四氢呋喃,在220℃、18.0MPa条件下反应可以得到38.5%的甲基四氢呋喃;在160℃、18.0MPa可得到11.5%的产物;在220℃、16.0MPa,用1∶1的RaneyNi-Cu铬铁矿作催化剂,可得到42%的产物(TrudyLeningradTekhnolInstImLensoveta,1958,44:3~5)。甲基四氢呋喃的这个合成工艺的优点:利用该反应进行理论研究具一定的价值,特别是研究温度和压力对该反应的影响很有意义。
甲基四氢呋喃的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得甲基四氢呋喃。该法生产1吨甲基四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产甲基四氢呋喃,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。甲基四氢呋喃可以说是一类杂环有机化合物。
对于使用者来说,使用甲基四氢呋喃是使其测量结果具有溯源性的重要的工具,他们甚至可以在给二级甲基四氢呋喃、工作甲基四氢呋喃或质量控制物质赋值的过程中,通过参照有证甲基四氢呋喃向下扩展溯源比较链。甲基四氢呋喃定值测量方法模式认定过程所用的定值测量方法应在理论上和实践上经使用确认是准确可靠的方法。在开始定值测量之前,应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失。甲基四氢呋喃的存储应小心存放。山东3 氨基甲基 四氢呋喃
用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂。山东3 氨基甲基 四氢呋喃
甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,普遍用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。甲基四氢呋喃自身可缩聚(经阳离子引发开环再聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG),也称甲基四氢呋喃均聚醚。PTMEG与甲苯二异氰酸酯(TDI)制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶;与对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。山东3 氨基甲基 四氢呋喃
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