菠菜中208种农药及其代谢物残留的分析方法1
摘要:本实验 参照GB 23200.113-2018,建立了菠菜中农药残留的前处理方法,样品经 乙腈和提取盐包(MS-NMS5050)提取,QuEChERS净化管(MS-PP1513)净化,GC-MS/MS检测,外标法进行定量,结果表明,当加标量为0. 01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时,回收率在60% ~ 120%之间,可以满足检测要求。
关键词:农药残留 ;菠菜;GB 23200.113-2018;QuEChERS;GC-MS/MS
主要仪器设备GC-MS/MS(气相色谱串联三重四级杆质谱仪);
试剂材料乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯;农药混合标准品(纯度> 99%),正己烷稀释;QuEChERS提取包:MS-NMS5050;QuEChERS净化管:MS-PP1513,内含150 mg PSA,15 mg石墨化碳,885mg无水硫酸镁。 气相色谱柱的内壁通常被涂上一层液态或固态的物质,以提高分离效果。丹纳赫气相色谱柱7EK-G002-17
温度可达100℃。由于氧化锆填料几年才开始研究,加之面临的实验难度,其重要用途与优势尚在进行中。二、怎样选择填料粒度目前,商品化的色谱料粒度从1um到超过30um均有销售,而目前分析分离主要用3um、5um和10um填料,填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;小于3um的填料应用,在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是*有的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选择更小粒度的填料是很有用的,3um填料填充柱的柱数比相同条件下的5um填料的柱效提高近30%;然而,3um的色相谱的背压却是5um的2倍。与此同时,柱效提高意味着在相同条件下可以选择更短的色谱柱,以缩短分析时间,另外,可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色谱柱的压力。三、如何保证良好的柱性能与柱寿命◆认证阅读色谱柱使用说明书;◆使用填充良好的色谱柱;◆尽量减少压力波动,避免机械及热冲击;◆使用保护柱及在线过滤器;◆经常以强溶剂冲洗色谱柱;◆充分过滤样品及流动相,尽量避免杂质微粒与强保留成分;◆用稳定的固定相(C18**稳定);◆在中等PH值操作(6~8),用有机缓冲溶液。PUYU气相色谱柱7HM-G002-22-B上海普誉科贸有限公司致力于提供 气相色谱柱,欢迎新老客户来电!
ZB-WAXPEG通用性,
适用于溶剂、酸和胺•强极性色谱柱,流失率低(MS认证),可以改善结果•高度稳定,使用寿命长•低活性,适合胺类分析•键合,可溶剂漂洗•获得极性复杂混合物的出**谱•***用于轮廓分析和“指纹识别”
* 7CB-G007-02 Zebron™ ZB-WAX GC Cap. Column 10 m x 0.10 mm x 0.10 µm 40 至 250/260
* 7EG-G007-11 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column15mx0.25mmx0.25µm 40 至 250/260
*7EM-G007-11 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column15mx0.32mmx0.25µm 40 至 250/260
*7EK-G007-22 Zebron™ ZB-WAX GC Cap. Column 15 m x 0.53 mm x 1.00 µm 40 至 250/260
*7FD-G007-08 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column20mx0.18mmx0.18µm 40至250/260
*7HG-G007-11 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column30mx0.25mmx0.25µm 40至250/260
*7HG-G007-17 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column30mx0.25mmx0.50µm 40至250/260
*7HG-G007-22 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column30mx0.25mmx1.00µm 40至250/260
*7HM-G007-11 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column30mx0.32mmx0.25µm 40至250/260
*7HM-G007-17 Zebron™ZB-WAX GCCap.Column30mx0.32mmx0.50µm 40至250/260
ZB-88 固定相
适用于橄榄油和氢化油分析顺/反 FAMEs 的传统分离可为 AOAC996.06 和 AOCSCe1j-07 方法提供出色性能
ZB-FFAP 固定相
提高游离脂肪酸的分离度食品行业方法开发的热门选择高极性气相柱、具有出色的热稳定性和化学稳定性改善未衍生化酸、有机酸、游离脂肪酸和醇类的峰形键合的硝基对苯二甲酸固定相,可用溶剂清洗 您是否需要增强色谱柱的水溶液稳定性? 请参考:ZB-WAXplus色谱柱。推荐应用丙烯酸酯、醇类、醛类、游离脂肪酸、酮类、有机酸、苯酚、挥发性游离酸特色应用使用Zebron ZB-FFAP分析游离脂肪酸 气相色谱柱的选择和使用需要经验和技巧,需要不断学习和实践。
气相色谱柱是气相色谱仪中较重要的组成部分之一,它是用于分离和分析化合物的关键部件。气相色谱柱的性能直接影响到气相色谱分析的灵敏度、分离度和分析速度等方面。选择合适的气相色谱柱对于气相色谱分析的成功至关重要。在选择气相色谱柱时应考虑样品的性质、分析目的和操作条件等因素。气相色谱柱的优化是提高气相色谱分析灵敏度、分离度和分析速度的关键。在气相色谱柱的优化过程中,应考虑固定相的选择、柱温的优化、流速的优化和载气的优化等因素。气相色谱柱,就选上海普誉科贸有限公司,让您满意,欢迎新老客户来电!丹纳赫气相色谱柱7EK-G002-17
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ZB-WAXplus 固定相
用于极性化合物分析,100%水溶液稳定100%水溶液稳定,对于溶解在水中的样品表现优异;键合的固定相可用溶剂冲洗对于酸性化合物惰性非常强增强对低沸点溶剂的选择性;对醇类和含氯溶剂的保留强提高在20°C下的柱效率您是否需要使用G43固定相分析溶剂残留?请参考:ZB-624色谱柱。您是否正在进行游离脂肪酸检测请参考:ZB-FFAP色谱柱。推荐应用醇类、醛类、芳香化合物、精油、香料和香精、游离脂肪酸、二醇、挥发性有机杂质(OVIs)、制药、溶剂/溶剂残留、苯乙烯、二甲苯异构体增强水溶液稳定性ZB-WAXplus色谱柱为许多水溶性化合物(例如:酒精饮料或二醇样品中的化合物)提供了理想的选择性。ZB-WAXplus的键合工艺在经重复多次水溶液基质样品(例如:威士忌)进样后依然保持出色的稳定性。多次或日常水进样不会改变该固定相的柱效或极性。
特色应用ZebronZB-WAXplus对水的重现性 丹纳赫气相色谱柱7EK-G002-17
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