6-二乙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c2],其中r1为乙基,r2为氢,x为溴。室温下,将(dme)nibr2()和实施例3所制备的1-(2,6-二乙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中,在氮气保护下搅拌16h,减压除去二氯甲烷后加入**有棕色固体析出,过滤,**洗涤,烘干,得到棕色固体。产率:73%.结构确证数据如下:ft-ir(cm-1):2969(w),1644(νc=n,m),1620(νc=n,w),1579(m),1474(s),1447(m),1415(m),1322(m),1292(m),1224(w),1183(m),1074(m),1000(m),960(w),864(m),826(m),768(s),697(vs).元素分析:c54h42br2f2n2ni()理论值:c,;h,;n,;h,;n,.实施例9本实施例中,制备式(i)所示的α-二亚胺镍配合物:[1-(2,6-二异丙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c3],其中r1为异丙基,r2为氢,x为溴。室温下,将(dme)nibr2()和实施例4所制备的1-(2,6-二异丙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中,在氮气保护下搅拌16h,减压除去二氯甲烷后加入**有棕色固体析出,过滤,**洗涤,烘干,得到棕色固体。产率:65%.结构确证数据如下:ft-ir(cm-1):2968(s),2901(w)。那么POE的优势都有哪些呢?ENGAGE8400POE7457
聚合物tm=℃。(tm为聚合物的熔融温度,通过dsc测试所得),聚合物分子量mw=×105g·mol-1,pdi=(mw为聚合物的质均分子量,通过升温gpc测试所得)。实施例13本实施例中,采用式(ii-1)所示α-二亚胺镍配合物作为主催化剂,三异丁基铝改性的甲基铝氧烷(mmao)作为助催化剂,在加压环境下进行乙烯聚合反应:(a)在乙烯气氛下,将20ml甲苯、30ml的主催化剂(2μmol)的甲苯溶液、()、50ml甲苯依次加入到250ml不锈钢高压釜中,此时al/ni=2000:1。机械搅拌开始,保持400转/分,当聚合温度达到30℃时,往反应釜中充入乙烯,聚合反应开始。在30℃下保持10atm的乙烯压力,搅拌30min。用5%盐酸酸化的乙醇溶液中和反应液,得到聚合物沉淀,用乙醇洗数次,真空烘干至恒重,称重。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃。(tm为聚合物的熔融温度,通过dsc测试所得),聚合物分子量mw=×105g·mol-1,pdi=(mw为聚合物的质均分子量,通过升温gpc测试所得)。(b)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=1500:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(c)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=2500:1。陶氏正牌料8100POE7457陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种包装材料、保护材料等。
本发明所提供的中间的进一步方案为:所述含氟α-二亚胺配体化合物包括但不限于如式(ii-1)、式(ii-2)、式(ii-3)、式(ii-4)或式(ii-5)所示的结构:本发明还提供了一种含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物,所述2-苯胺苊酮化合物具有如式(iii)所示的结构:本发明还提供了一种含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物,所述苯胺化合物具有如式(iv)所示的结构:本发明还提供了如上所述含氟α-二亚胺镍配合物的制备方法,所述含氟α-二亚胺镍配合物是以如上所述含氟α-二亚胺配体化合物为中间体原料制备的;其包括:将如式(ii)、式(ii-1)、式(ii-2)、式(ii-3)、式(ii-4)或式(ii-5)所述含氟α-二亚胺中间体与含镍化合物以摩尔比1~2:1比例混合于溶剂中,在0~35℃下反应8~24h,制得含氟α-二亚胺镍配合物;推荐的,所述含镍化合物选自含镍的卤化物,如(dme)nibr2;推荐的,所述含氟α-二亚胺中间体与所述含镍化合物的摩尔比为1~,更推荐为1:1;推荐的,所述反应的温度为10~30℃,更推荐为20~25℃;推荐的,所述反应的时间为12~24h小时,更推荐为18~24h;推荐的,所述溶剂选自卤代烷烃、醇类溶剂中的一种或多种,更推荐为在二氯甲烷和/或乙醇。
本发明还提供了如上所述含氟α-二亚胺配体化合物的制备方法,所述含氟α-二亚胺配体化合物是以上述含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物(式(iii))为中间体原料制备的;其包括:以摩尔比1:1~2取如式(iii)所示的2-苯胺苊酮与式(v)所示的化合物溶于溶剂中,加入催化剂后在120℃的温度下加热回流12~18h进行缩合反应,得到如式(ii)所示的含氟α-二亚胺配体化合物;推荐的,所述催化剂选自对甲苯磺酸,所述溶剂选自芳烃类试剂,推荐为甲苯;推荐的,所述式(iii)所示2-苯胺苊酮与式(v)所示的化合物的摩尔比为1:1,缩合反应的时间为12~16h;所述式(v)的结构如下所示:其中,r1和r2具有如上所述的定义。所述制备方法还包括对含氟α-二亚胺配体化合物的纯化,具体包括:(a)将式(ii)所示的化合物溶于二氯甲烷中;(b)使用碱性氧化铝进行担载,碱性氧化铝柱进行柱层析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(石油醚和乙酸乙酯的体积比推荐为5:1)为淋洗剂进行洗脱,通过薄层色谱检测洗脱流分,收集第三流分;(c)除去溶剂,得到纯化的式(ii)所示的化合物。本发明还提供了一种如上所述含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物的制备方法,所述含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物(式。陶氏聚烯烃弹性体POE的加工性能良好,易于加工成型。
mw=×105g·mol-1,pdi=。(i)基本同(d),区别在于:聚合温度为50℃。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。、取(i)所得聚合物100mg,溶于5ml氘四氯乙烷,在30℃条件下,测试该聚合物的13c数据。信号累积2000次,得到信号峰位移在20-40(ppm)之间,表明为甲基、亚甲基以及次甲基基团位移,证明所得聚合物为支链聚乙烯(具体信息见图5)。经计算,此样品支化度为每1000个碳191个支链,含70%甲基支链。取(i)所得聚合物2g,在50℃条件下,压膜制成膜样品。并将样品用于测试断裂拉伸实验得到相应应力-应变曲线,结果表明样品条在拉伸应力为,拉伸应变可达到%,并在此过程中没有观察到样品条断裂。这表明样品具有较好的力学拉伸性能(具体信息见图6)。同样地,用上述样品条在动态机械分析仪(dma)上进行弹性恢复率测试。这些测试分别在-10和30℃条件下进行,每个循环重复次数多达10次。应变恢复值(sr)用标准公式sr=100(εa-εr)/εa计算,其中εa为外加应变,εr为10次零负荷循环中的应变。所有样条的测试结果均获得满意的结果,弹性恢复率下降不大,即使经过10次循环,样品仍能保持弹性。随着温度从-10℃提高到30℃。POE材料可以通过添加防紫外线剂来提高其耐候性。陶氏弹性体8401POE7256
陶氏聚烯烃弹性体POE具有优异的耐磨性和耐寒性。ENGAGE8400POE7457
EXLT8677ROHS美国陶氏POEENGAGEXLT8677REACH美国陶氏POEENGAGEXLT8677WEEE美国陶氏POEENGAGEXLT8677IEC60335-1家用电器标准美国陶氏POEENGAGEXLT8677代理商美国陶氏POEENGAGEXLT8677医疗级美国陶氏POEENGAGEXLT8677抗UV美国陶氏POEENGAGEXLT8677挤出级美国陶氏POEENGAGEXLT8677光学级美国陶氏POEENGAGEXLT8677阻燃V0美国陶氏POEENGAGEXLT8677玻纤增强美国陶氏POEENGAGEXLT8677矿纤增强美国陶氏POEENGAGEXLT8677碳纤增强美国陶氏POEENGAGEXLT8677PTFE铁氟龙增强美国陶氏POEENGAGEXLT8677德国FLGB美国陶氏POEENGAGEXLT8677透光率美国陶氏POEENGAGEXLT8677熔点美国陶氏POEENGAGEXLT8677价格美国陶氏POEENGAGEXLT8677UL黄卡东莞市焱兴塑胶原料有限公司是一家专注于塑胶原料贸易和工程塑料改性的综合型企业,公司自2008年成立以来,和国内外化工巨头成为战略合作伙伴关系,如沙伯基础创新塑料.美国杜邦.德国巴斯夫.德国拜耳等。长期为国内中小型企业提供各种进口塑胶原料,并提供各种技术支持。公司奉行诚信为本,互利共赢的企业精神,配备***的销售团队和技术服务队伍,为客户提供***的技术支持和售后服务,坚持成为中小型企业优先的塑胶供应商。ENGAGE8400POE7457
“化工原料及产品|橡胶,炭黑|色母粒,弹性体”上海君宜化工销售中心(有限合伙),公司位于:上海市浦东新区五星路676弄万科御河10栋,多年来,上海君宜化工坚持为客户提供好的服务。欢迎广大新老客户来电,来函,亲临指导,洽谈业务。上海君宜化工期待成为您的长期合作伙伴!